咖啡因是我公司出口化學原料藥的主要品種，年出口量在2500t以上。在合成咖啡因的12步化學反應和9步分離精制過程中，酰化反應、閉環反應是關鍵工藝控制點，在近千臺（套）生產設備中，?；虏ＡХ磻㈤]環搪玻璃反應釜是保證咖啡因高收率、低物耗的關鍵設備，其攪拌裝置的攪拌效果對完成反應至關重要。有必要深入研究該步反應機理和設備狀況，改進設備，調整工藝，以實現提質降耗上收率的目的。

1反應原理及工藝過程

1.1酰化反應

1.2閉環反應

1.3工藝過程

將還原搪玻璃反應釜中反應至終點的還原液(I)，壓入微孔過濾器濾去鐵泥，濾液進入?；虏ＡХ磻?。壓凈后，將500L、90℃以上熱水放入還原搪玻璃反應釜，攪拌后經過濾器壓入?；]環搪玻璃反應釜，保證罐內還原濾液和洗液體積達到2500L。開酰化／閉環搪玻璃反應釜攪拌，加入定量甲酸，升溫至95～100℃,保溫60min,得酰化液(II)。降溫至75～80℃，加液堿，控制終點pH值13～13.5，升溫至90～95℃，保溫20min,得茶堿鈉溶液。

2反應過程研究

2.1反應機理

以甲酸將(I)甲?；?II)，后者在堿性條件下脫去一分子水，閉環形成茶堿鈉。

2.2攪拌

閉環反應是一個在料液表面連續加堿而茶堿鈉顆粒又在短時間內從液體中析出的過程，析出前后（特別是析出后）需要有力且有效的混合，克服析出物阻礙，以保證反應物分散迅速、均一，反應充分完全，高收率，低物耗。因此，需克服單純徑向混合，在罐內設置折流裝置，加強軸向混合。

2.3反應溫度

(II)和茶堿鈉在高溫堿性條件下不穩定，受熱分解。同日寸，閉環反應屬放熱反應，不及時移走反應熱將阻止反應的正向進行，延長反應時間，降低反應收率和中間體質量。故應以有效的攪拌保證迅速傳熱，避免高溫和局部過堿反應。

3原裝置存在問題

3.1工藝流程和設備裝置

將?；磻?、閉環反應設置在同一臺3000L搪玻璃罐中進行，這種做法存在3個問題：

(1)罐體及搪玻璃攪拌槳受腐蝕嚴重，半年更換1次（攪拌槳更換更頻），大修、維修費用高,且耽誤生產。

(2)?；㈤]環反應同用一罐，閉環反應結束，轉料后罐內殘留茶堿鈉在下批酰化反應過程中被破壞為分解產物而對下批物料造成污染。其中殘留的液堿還需下批用甲酸調成酸性，造成甲酸不足，鹽分增加。

(3)被腐蝕的搪玻璃成分和鐵鹽進入反應液亦對中間體產生污染。

3.2攪拌裝置

由于酰化／閉環搪玻璃反應釜是標準搪玻璃設備，罐內沒有攪拌的折流裝置，缺少軸向混合效果，使反應不能充分快速進行。同時，攪拌軸下端（下軸頭）無法固定，攪拌轉速不高，從而影響閉環反應的充分進行和收率的提高。

3.3對還原洗水量的影響

還原反應結束，加洗水沖洗過濾器中的鐵泥以回收被鐵泥吸附的中間體(I)。由于?；]環搪玻璃反應釜內沒有折流裝置．在槳葉的切向速度作用下，料液產生圓周方向的旋轉流，又由于離心作用，使物料液面中心下凹成旋渦。漏斗形旋渦(Φ1600×h1100)占據了罐內有效容積約400L造成液面升高200mm，加之搪玻璃罐的額定容積所限，制約了洗水量，實際操作中需控制在500L以下，否則，反應末期將冒料。但根據化驗分析，沖洗后的鐵泥中仍含有可回收的(I)。因此，有必要加大洗水量。

3.4腐蝕原因分析

(1)化學腐蝕搪玻璃的主要成分為二氧化硅，閉環反應時加堿二氧化硅遇堿變為硅酸鈉并溶于水（酸），從而造成搪玻璃層的破壞。

閉環反應時的高溫(90～95℃)和強堿(pH值13.5～14)條件加速二氧化硅的堿溶解反應進行，而?；磻獣r加甲酸，又加速硅酸鈉的溶解，使搪玻璃層很快破壞。露出碳鋼胎體后，因甲酸有強腐蝕性，在?；磻母邷?95～100℃)、酸性(pH值3.1～3.5)和長時間加熱條件下會繼續對其迅速腐蝕，較終導致搪玻璃反應釜報廢。

(2)物理破壞?；磻诟邷貤l件下進行(95～100℃)，反應結束后需用15～20℃的冷卻水迅速降溫至70℃進行閉環反應。而后利用反應放熱和蒸汽給熱，再將料液升溫至90～95℃。這一冷卻加熱過程對搪玻璃設備是一種溫差較大的冷（熱）沖擊，因碳鋼胎體和搪玻璃層的熱膨脹（冷收縮）系數不同，勢必造成搪玻璃涂層的離層剝落。

(3)機械磨損和電化學腐蝕閉環反應結束后加入的工業鹽及其夾帶的泥沙雜質對搪玻璃有一定的磨蝕。另外，酸堿性料液和鹽溶液對己暴露的碳鋼材質也產生一定的電化學腐蝕。

綜上，?；]環罐在酸堿、冷熱的反復作用和鹽蝕下損壞十分嚴重。上述問題是制約酰化／閉環反應有效進行的關鍵，需要進行整體改制。

4改制情況綜述

4.1改進方案

將酰化反應、閉環反應分罐進行，?；磻锰虏ＡЧ蓿退幔抑患訜岵焕鋮s，避免冷沖擊），閉環反應用不銹鋼罐（耐堿，耐冷熱沖擊），罐內安裝具有軸向混合效果的攪拌裝置。

4.2閉環搪玻璃反應釜的工藝條件（見表1）

4.3閉環搪玻璃反應釜設計參數的確定

(1)板材

筒體lCr18Ni9Ti，板厚12mm;夾套Q235-B，板厚lOmm。依據：使用時受壓(≤0．20MPa)，且有一定的鹽蝕。

(2)簡體全容積4280L有效容積3750L。依據：?；?000L(較原工藝增加還原洗水500L)，閉環液體積3300L。物料裝填系數77%。

簡體DN1600X1600,夾套DN1750X1500。依據：現場操作平臺上原有設備槽鋼廓口1860mmX1900mm，可直接安裝。選擇短粗型罐體(其它非標設備Φ1400或Φ1500)的原因：縮短罐體高度，從而縮短物料在罐內的軸向混合行程。

(3)攪拌槳葉

lCr18Ni9Ti,斜槳葉345×110X12,傾斜角度25。（向上），依據：因液面加堿，為加強軸向混合。3層槳葉，每層4片。上中下層槳葉間距500mm，下層槳葉距罐底300mm。依據：上層槳葉距?；阂好娓叨?80mm處，液體2700L位置，下層槳葉處液體260L位置，保證對整體料液攪拌效果良好，同時保證向上攪拌不濺料。

(4)折流裝置

依據：當罐內裝料量在50%～60%左右時，可使用導流筒。當罐內裝料量很過70%時，導流筒難以導起物料。采用擋板，可避免上述問題，反應過程自始至終整體折流且攪拌阻力較小。

擋板1Cr18Ni9Ti，1600X100X10，長度與罐體筒體高度一致，與罐壁平行安裝，距罐壁80mm，防止料液在板后死角形成停滯區；4塊，對角安裝，錯開罐口，防止向外濺料。

(5)攪拌裝置設計額定轉速131r。min-1（原?；]環搪玻璃反應釜100±2r.min-1）。采用行星擺線針齒減速機，依據：結構緊湊，提高傳動效率；閉環反應液相對密度小，粘度小。攪拌軸在上封頭處采用機械密封，軸下端在下封頭外用銅套固定密封。

(6)電機15kW，4很。

(7)標準人孔蓋。

5結論

(1)投用一年，閉環搪玻璃反應釜運行正常，酰化搪玻璃反應釜罐體狀況良好。節省設備大修、維修費和物料消耗，年價值40余萬元。同時，保證正常生產，避免停產損失。

(2)加大閉環搪玻璃反應釜容積，設置擋板消除漏斗形旋渦，保證還原壓濾后多洗500L洗水，增加對中間體(I)的回收，同時加強閉環反應時攪拌效果，提高還原?；磻烷]環反應收率，使咖啡因總收率提高0.3%，價值50余萬元。

(3)減少中間體(II)和茶堿鈉之間的交叉污染和搪玻璃被腐蝕造成的污染．提高茶堿鈉質量。

(4)為本產品同類設備的改進提供了成功的范例。